Relatório de Química - Extração com solventes quimicamente ativos e recristalização do ácido benzóico

Por fim, foi ainda determinado o ponto de fusão do sólido obtido e comparado ao valor do ponto de fusão do ácido benzóico que consta na literatura. Introdução Os experimentos discutidos no relatório abordarão diversos conceitos práticos, assim como teóricos que foram introduzidos aos alunos. Conceitos esses que são de ampla utilização tanto laboratorial como industrial, no caso, extração líquido-líquido e recristalização. Primeiramente, foi realizado em laboratório o experimento de extração, um método de separação muito usado. O método de extração líquido-líquido fundamentase na diferença de solubilidade de um soluto frente dois ou mais solventes imiscíveis entre si e que, assim, formam fases distintas, ou seja, determinado solvente solubilizará mais o soluto que o outro solvente o fará, logo, se torna possível a separação de maneira eficaz deste composto em solução.

Pela constante observação no visor do aparato é possível acompanhar o procedimento até que se enxergue a fusão da substância e então se anote a temperatura observada no medidor de temperatura em tal momento. Variações superiores a 1°C no ponto de fusão esperado caracterizam impureza. Objetivos O experimento teve como objetivo extrair o ácido benzóico da mistura com o naftaleno através da extração com solventes quimicamente ativos, reobter o ácido benzóico já que nessa extração ele foi transformado em benzoato de sódio e, posteriormente, purificá-lo e verificar seu ponto de fusão. Procedimento Experimental Experimento 1: Extração com solventes quimicamente ativos Primeiramente foi pesada em balança semi-analítica uma amostra sólida de uma mistura de naftaleno e ácido benzóico.

Em seguida, essa quantidade foi solubilizada em 30 mL de solução de diclorometano. Experimento 2 : Recristalização do ácido benzóico A amostra de ácido benzóico obtida no processo de extração com solventes quimicamente ativos foi pesada em balança semi-analítica e a ela foi adicionada cerca de 10 mL de água destilada. Aqueceu-se a mistura até que todos os cristais fossem solubilizados no solvente. Ao fim desse processo, deixou-se a solução resfriar-se até a temperatura ambiente e, em seguida, adicioná-la a um banho de gelo. Os novos cristais formados foram, então, separados por filtração a vácuo, e, lavados com água destilada fria. Após a secagem, a massa de sólido obtida foi pesada e seu valor anotado. A fim de eliminar ao máximo essas impurezas e purificar o ácido, realizou-se a filtração à vácuo molhando o papel de filtro com água gelada para que a baixa temperatura não solubilizasse o ácido benzóico e houvesse perda do sólido.

A massa de sólido obtida após essa filtração foi de 0,0856 g. A recristalização foi um processo forçado (atritando a parede do erlenmeyer com o bastão de vidro), pois o volume de água quente para solubilizar o precipitado foi superior ao ideal, comprometendo significativamente o rendimento do experimento. Uma segunda filtração foi realizada e com a obtenção de 1,9 mg de ácido benzóico, foi calculado o rendimento como apresentado a seguir: R = 1,9. x 100% R = 3,7% (1,007/2) O ácido benzóico, substância cujo ponto de fusão foi determinado nesse experimento, tem ponto de fusão entre 121°C e 125°C conforme pesquisado no handbok disponibilizado pelo professor orientador no decorrer das atividades.