ROTEIRO DE SÍNTESE E PURIFICAÇÃO DA ACETANILIDA

Tipo de documento:Revisão Textual

Área de estudo:Odontologia

Documento 1

Como esta reação é dependente do pH, é necessário o uso de uma solução tampão (ácido acético/acetato de sódio, pH ~ 4,7). Após sua síntese, a acetanilida pode ser purificada através de uma recristalização, usando carvão ativo. METODOLOGIA A preparação da acetanilida ocorre através da reação entre a anilina e anidrido acético, na presença de uma solução tampão de ácido acético/acetato. Como a reação é dependente do pH, este tampão fornece o pH ótimo para que a reação ocorra com maior velocidade e rendimento. A acetanilida sintetizada é solúvel em água quente, mas pouco solúvel em água fria. A acetanilida separa-se em palhetas cristalinas incolores. Resfrie a mistura em banho de gelo, filtre os cristais usando um funil de Buchner e lave com água gelada.

RECRISTALIZAÇÃO Aqueça 500 mL de mistura contendo 10 mL de metanol e água destilada. Em outro recipiente coloque a acetanilida a ser recristalizada. Adicione, aos poucos, a mistura com água e metanol, quente, sobre a acetanilida até que esta seja totalmente dissolvida (use a menor quantidade de mistura possível). Aquecer (10ºC/min), colocando o bico de Bunsen sob o ângulo da tubo lateral. Tomar nota da temperatura que a substância começou a fundir e da temperatura em a substância se apresentou completamente transparente no capilar. Suspender o aquecimento e deixar que a temperatura do banho desça cerca de 20 º C abaixo do ponto de fusão determinado. Retirar o capilar. Colocar um segundo capilar no tubo de Thiele e aquecer lentamente a amostra (2ºC/min) Cerca de 10ºC abaixo do ponto de fusão determinado no ensaio anterior diminuir a intensidade do aquecimento de modo a que a temperatura suba muito lentamente (1ºC/min).

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