Síntese por método de combustão

Nanofosforos dopados com terras raras (ER) são amplamente utilizados porque diodos emissores de luz (LEDs), displays de emissão de campo (FEDs), cintiladores, imagens médicas e administração de medicamentos. Geralmente, propriedades elétricas e ópticas excepcionais serão derivadas das transições f-f e f-d. No entanto, muitos nanofosforos sintetizados relatados degradam-se rapidamente quando confrontados com condições críticas. Portanto, o requisito de hora é a síntese do nanofósforo, que é estável em aspiradores de pó com alto brilho, clima frio e estabilidade de substâncias e ainda possui resistência mecanizada adequada. Os nanofosforos baseados principalmente em óxido inorgânico obtiveram um interesse considerável pela geração de materiais sintonizáveis ​​por cores devido ao seu brilho excessivo característico, vida útil muito longa, baixo consumo de energia e natureza ambientalmente amigável. Earl Danielson, há mais de 10 anos, relatou uma nova substância de óxido inorgânico (óxido de estrôncio-cério), sintetizada por um procedimento químico combinatório, que cristalizará em um sistema de cristais ortorrômbicos enquanto estiver usando o grupo espacial Pbam (nº 55) e variáveis ​​celulares: = 6 11897 (9) Ã, b = 10. 3495 (2) Ã, ec = 3. 5970 (1).

Este óxido de estrôncio-cério (Sr2CeO4) é um óxido emissor de azul-branco e um excelente fósforo com equilíbrio térmico e químico excessivo, o que a torna uma boa matriz para obter vários promotores. O fotoluminesceno de Sr2CeO4 é devido à transferência de força entre O2- e Ce (IV) localizada em cadeias unidimensionais do octaedro CeO6 de compartilhamento de borda. Os elementos luminescentes regularmente localizados governam as casas luminescentes do o2, e a conversa desses centros ópticos regulares, que incentiva a deslocalização espacial da energia de excitação, é definitivamente uma característica proeminente. O Sr2CeO4 dopado com íons terra incomuns (RE) provoca o surgimento de elementos surpreendentes com um amplo grupo musical de excitação na faixa E TAMBÉM e uma emissão sintonizável. Isso ocorre porque a energia de excitação efetiva copia do host para centros pesados ​​fornecendo outras tonalidades irreais da gama. Além disso, as propriedades de luminescência dependem do uso do dopante LSO ARE e do foco do dopante. Várias estratégias foram desenvolvidas para a síntese de uma eficiente fase solitária LSO ARE dopada com nanofósforo Sr2CeO4 luminescente. Esses procedimentos ainda estão mudando de diferentes desvantagens de estabilidade, controle de tamanho e morfologia. Dentro de uma contribuição para superar essas limitações, aqui temos uma nova síntese relatada de varetas como o luminescente Sr2CeO4: Eu3 + (% molar de Eu = 0, 0. você, 0. 5, 1, 1) 5, 2) pelo método combustível. Seguiu-se uma metodologia científica referente à síntese deste nanofósforo altamente estável. O Eu3 + foi escolhido por atuar como um excelente íon ativador com emissão de laranja avermelhada ou vermelha em vários proprietários. Os resultados mostram uma geração branca suave com menor atenção, enquanto luminescência de cor avermelhada para maiores concentrações do dopante. A pesquisa também abrange aspectos de síntese e caracterização do complexo pesado de ER, juntamente com a sua potencial utilização em produtos de iluminação e optoeletrônicos.

Experimental

Síntese de nanofosforos Sr2CeO4: Eu3 + (0. 1-2 mol%) Os nanofosforos pesados ​​Eu3 + foram preparados por um método de combustão opcional modificado. A fonte de Sr, Ce, Eu tinha sido o nitrato de estrôncio (Sr (NO3) 2). 9H2O, 99,00%, Merk Ltd), nitrato de cério (Ce (NO3) 3. 6H2O, 99,95% Sigma Aldrich Ltd) e nitrato de európio (Eu (NO3) 3. XH2O, 99,95% Sigma Aldrich Ltd) respectivamente. Inúmeros combustíveis, como o químico cítrico p, glicina, ácido oxálico, oxalil dihidrazida (ODH), uréia, etc. tinha sido usado para a síntese de materiais nanofosforados. O ácido cítrico produzia mercadorias macias e extensas, enquanto a uréia era ecologicamente correta, de baixo custo e de fácil oferta era usada quando comparada aos combustíveis derivados da hidrazina. Os números estequiométricos de nitrato de estrôncio, cério e európio foram consumidos em um copo de potencial de duzentos ml, a fim de sintetizar Sr2-xCeO4: Eux3 + (x = 0. 1-2mol%) de nanofósforos, levando em consideração os íons Eu3 + substituindo os Sr2 + íons no quadro. A quantidade necessária de uréia foi incluída com a mistura e para dissolver a mistura foram adicionados 20 ml de água desionizada, a mistura foi bem dispersa usando o agitador magnético a 80 ° C por 10-15 min. A estequiometria da mistura redox usada para a combustão foi calculada usando as valências totais de oxidação e redução dos compostos. Controlando as valências oxidantes e redutoras totais do composto, a estequiometria da mistura redox foi trabalhada para a combustão. No aquecedor de mufla pré-aquecido mantido em 550 + 10C, a mistura homogênea foi liberada, primeiro a solução perfeita é fervida e submetida à desidratação e, em seguida, libera uma enorme quantidade de gases LASER, H2O, N2.Então uma faísca espontânea ocorreu e foi submetida a resposta de combustão. Todo o método foi concluído em alguns minutos. O produto espumoso foi lentamente resfriado até a temperatura ambiente, o produto foi triturado em argamassa de pilão, após o que foi calcinado a 1000 ° C por algumas h. A equação de combustão completa da mistura redox empregada para a síntese pode ser esboçada como: 12 Sr (NO3) 2). 9H2O + seis Ce (NO3) 3. 6H2O + 34CH4N2O '6th Sr2CeO4 & 34 CO2 + 68H2O + 55N2 12Sr1-x (NO3) 2 + 6Ce (NO3) 3. 6H2O e 34CH4N2O e xEu (NO3) 3. XH2O '6Sr2CeO4: xEu e 55 N2 + 104 H2O + 34CO2 2. 2 Retrato e instrumentação A pureza do palco e a composição cristalina dos produtos recebidos foram caracterizadas por difração de raios X em pó, aplicando um difratômetro de raios X (Panalytical's X'Pert Pro, Alemanha) com radiação Cu-Ka (A = 1. 5406… ) com um filtro pennie é utilizado para obter os dados de difração. Os padrões de DRX foram reunidos na variedade de 10<>

As substâncias químicas são altamente transparentes, de cor amarela muito pálida, constante no fluxo de ar, insolúveis em água. um pouco. 1 Análise de DRX Os padrões de difração do Sr2CeO4 sintetizado doparam com zero. 5 iões mol3 de Eu3 + calcinados a 1000C serão ilustrados na figura 1. Com base no exame de difração de raios X medido e na comparação dos dados relatados, o que isto significa é a formação de uma fase ortorrômbica única com o grupo espacial Pbam. As vantagens dos íons Eu3 + dopantes na composição do cristal de o2 são verificadas sem distorção notável na rotina de difração. Ele confirma que os íons Eu3 + existem efetivamente dentro do local da rede, em vez do local intersticial. A substituição do local com o dopante geralmente pode ser deduzida a partir da diferença percentual nos raios iônicos do patrocinador e dos íons dopantes. Dentro do nosso sistema, o raio iônico do Eu3 + é zero. 947Ã…, embora o de Se2 +, Ce4 + seja 1. 18, 0, 87, respectivamente, dentro do número de coordenação (CN = 6). A grande diferença percentual nos raios iônicos (Dr) entre os íons dopado e hospedeiro é calculada usando a fórmula. Dr = Rh (CN) Rd (CN) Rh (CN) Onde quer que CN seja uma quantidade de coordenação, Rh (CN) é o raio dos cátions hospedeiros, Rd (CN) pode ser o raio do íon dopado. Os valores de computação de Dr entre Eu3 + e Sr2 + em cerca de seis sites sincronizados são 19. 74%, enquanto que entre Eu3 + e Ce4 + é -8. 85% Isso prova o fato de que o dopante Eu3 + substituiria claramente os sites de estrôncio. Portanto, o Eu3 + substitui idealmente Sr2 + em vez de Ce4 +. Resultados semelhantes foram relatados referentes a vários íons de terra incomuns dopados com fósforo Sr2CeO4. A flexibilidade atômica causa crescimento do trigo, resultando em melhor cristalanidade, pois todas as amostras foram calcinadas em temperaturas mais altas (1000C). O tamanho padrão de cristalito foi estimado pelo método de Debye-Scherrer. D = [0.9A] Î'cosθ Exatamente onde D é geralmente um tamanho médio de cristalita (grão), o fator 0.9 é a constante de Scherrer, denotes indica o comprimento de onda da radiação de raios X, β é a largura total cinquenta por cento do máximo (FWHM) e o ângulo de Bragg do pico de dispersão observado. As partículas foram consideradas menores na seleção de nanômetros e alguns grãos grandes estavam presentes. Esse tipo de resultado resultou em um pequeno desvio nos cálculos de Scherer. O nanofósforo obtido foi composto por nanocristalitos com tamanho médio de 64. 16nm.

O aumento da concentração de dopante introduz a carga e a alteração da periodicidade da rede, o que resulta na perda da proporção de cristal. O tamanho do cristalito também foi calculado a partir da linha de dispersão de raios X do pó aumentando (p), utilizando a análise descrita pela história de Williamson e Hall (W-H). Βcosø = É ›(4 sinÎ) + 1 / D Δ» À »onde P é o FWHM em radiano, É é definitivamente a estirpe projetada e D é o tamanho de cristalatos. A equação apresenta uma série linear entre 4Sin® / X (eixo X) e p cosÎ / X (eixo Y). A inclinação da linha fornece a pressão não homogênea (É ›) e a interceptação (1 / D) dessa faixa no eixo Y fornece o tamanho de cristalito (D). O tamanho de partícula calculado pela WH foi de 54. 64 nm. A densidade de deslocamento foi estimada usando a relação ô = 1 / D2. Há uma pequena diferença no tamanho dos cristalitos determinados através das parcelas W-H e de construção e provenientes daqueles calculados usando a fórmula de Scherrer. A pequena variação é causada pelo fato de que, na fórmula de Scherrer, o componente de tensão pode ser assumido como zero e o aumento observado do pico de difração foi considerado como resultado da redução simples do tamanho do grão. 3. um par de avaliação FE-SEM A Fig 3. mostra as micrografias FE-SEM dos nanofosforos Sr2CeO4: Eu3 + sintetizados pelo método de queima de solução. Ele mostra o tipo de morfologia aglomerada, macia e porosa, como resultado da síntese da combustão. No entanto, as imagens FE-SEM obtidas com este estudo revelam varetas exatamente como estruturas com diâmetros em nanômetros.Durante toda a atividade de combustão, a temperatura aumenta imediatamente para um nível mais alto e permanece lá por alguns segundos e depende rapidamente de uma temperatura mais baixa. Em muito pouco tempo, os cristais passam por um processo rápido de evolução da forma para o desenvolvimento de várias morfologias. 3. 3 espectroscopia de compressão UV-Vis A Fig 4. mostra espectros de absorção de amostras Sr2CeO4: Eu3 + (0-2mol%). Os espectros de compressão óptica foram registrados na área de comprimento de onda de 200-450 nm. Observa-se um pico de compressão flagrante em torno de 330 nm e 260 nm em todas as seleções, enquanto picos de 230 nm estão presentes em concentrações acima de 0,1% mol de dopante. Com a alteração da concentração de dopante, o comprimento de onda de absorção varia um pouco, conforme observado no aumento da concentração de dopagem, a borda de consumo se ajusta ao comprimento de onda maior. A diferença de força óptica, por exemplo, de amostras pesadas foi calculada usando o relacionamento Tauc. A h / ~ ~ (h / Eg) n Onde h / é a energia liquida e a é o coeficiente de absorção óptica próximo ao limite fundamental de ingestão. A porcentagem de vazamento de absorção a é calculada através dos espectros de absorção óptica. Os valores da energia do gap óptico da cinta são recebidos conspirando (ah½) n versus h2 dentro da faixa de alto consumo e depois extrapolando a área linear dos gráficos de construção e construindo para (ahpa) n = 0. Por exemplo, é definitivamente a lacuna do grupo óptico e n é a constante afiliada aos vários tipos de movimento eletrônico n =, 2, 3/2, alguns para troca direta permitida, rotatória permitida, banida e proibida rotunda, respectivamente. O espaço da banda de força óptica dos nanofosforos varia vários. 08 e 3. 21 anos eV. A variação nos princípios Eg, com atenção diferente do Eu3 + em Sr2CeO4, é atribuída principalmente a problemas estruturais, como vagas, grau de desordem estrutural dentro da rede, que é capaz de substituir a distribuição do nível intermediário de energia no intervalo de banda. 3. quatro estudos de fotoluminescência Casas de luminescência da fase solitária Sr2CeO4 Blue geração leve. A Fig mostra os espectros de excitação do óxido de estrôncio-cério. Consiste em dois picos, uma banda larga em 260 nm e um ombro em 340 nm. Devido a diferentes tipos de ligações de treliça Ce4 + e O2, os espectros mostram dois picos de excitação que ocorrem devido a diferentes transições de cópia de carga. A emissão de atributos no fósforo azul Sr2CeO4 está conectada com as tendências de TC dos orbitais dos íons O2- para a concha 4f vazia dos íons Ce4 +.

O maior grupo de música energética (245 nm) se origina da transição O1 × Ce4 +, na qual O1 é definitivamente o íon terminal de oxigênio dentro da estrutura de Sr2CeO4, bem como o pico de 330 nm resulta da transição do CT entre o oxigênio equatorial íon e o íon Ce4 + (O2-Ã Ce4 +). Fig mostra os espectros de liberação do estrôncio-cério o2. É uma banda larga direta com seu centro localizado a 475 nm, atribuído pela emissão de transferência de carga Ce4 +, em Ce4 + a concha 4f está definitivamente vazia, por esse motivo, apenas a transição possível pode ser aquela em que geralmente um elétron é disparado do ar ligante ao íon Ce4 +: uma transição de cópia de carga. Abaixo da luz UV, ocorre a excitação do estado fundamental para um único estado entusiasmado, t1u-f ou t1g-f, associado a dois grupos de íons O2- (equatorial e terminal). Devido às transições proibidas de rotação t1u-f, a cinta de absorção ou excitação relacionada é menos forte em comparação com a banda associada à transição t1g-f. As emissões na faixa de 400 a 600 podem ser conectadas ao processo radiativo de lazer do estado excitado COMPUTERTOMOGRAFIE com o sofisticado CeO6. Está associado a uma redução com o tamanho de cristalito. Imediatamente influenciou a diferença de banda de vitalidade do Sr2CeO4, aumentando o espaço entre a superfície e o entusiasta CT diz. Casas de luminescência de Sr2CeO4 dopado: Eu3 + (0-2% em mol) Observa-se liberação de luz de cor branca em baixa concentração e luminação vermelha em alta concentração. Os espectros de excitação foram registrados alterando a maior intensidade de liberação do Eu3 + (615 nm) como o comprimento de onda observado para toda a concentração de dopante. Os espectros gravados mostram os mesmos recursos para todas as suas amostras avaliadas com uma banda larga na faixa de 200-320 nm e uma articulação do ombro a 340 nm, que são alocadas à transição Ce4 + -O2- COMPUTERTOMOGRAFIE da Sr2CeO4 não dopada. Os íons Eu3 + em óxido mostram seus próprios estados COMPUTERTOMOGRAFIE, eles também podem entrar em ET. O pico da banda larga de cerca de 260 nm é devido à sobreposição das faixas de cópia de carga do oxigênio ao európio (O-Eu) e da banda do host da web (Ce-O). As transições intra-configracionais 4f-4f do Eu3 + correspondem a picos mais fracos dentro da faixa de 320-450 nm. As transições 7F05H3, 5L9, 5L7, 5L6 e 5D4 são correspondentes aos picos 320, 360, 380, 395 e 420 nm correspondentemente.

O foco crescente dos íons Eu3 + rastreia o Sr2CeO4 na emissão vermelha do que na luminescência azul, que é notada devido às transições f-f no dopante. Os espectros de emissão consistem em linhas características fornecidas pelas transições 5D2, 5D1 e 5D0 para os elementos pertencentes ao estado superficial 7Fj. As transições de nível mais alto 5D2 e 5D1 são mais intensas nas baixas concentrações de Eu3 +, que está ligada à baixa energia de oscilação do grupo CeO44-. No entanto, ao usar o aumento da atenção, os poderes dessas bandas de mudança 5D2 × 7F0 (467 nm), 5D2 × 7F2 (491 nm), 5D2 × 7F3 (511 nm), 5D1 × 7F1 (535 nm) e 5D1 × 7F2 (555 nm) diminuem significativamente . Os picos de mudança 5D07F0 (580 nm), 5D07F1 (593 nm), 5D07F2 (616 nm), 5D07F3 (655 nm), 5D07F4 (705 nm) apresentam pouca diferença em suas intensidades. As linhas de transição 5D123 × 7Fj vêm em compostos com baixa energia fonônica, levando ao relaxamento multifônico. As emissões frágeis serão devidas ao relaxamento do mutlifone simplesmente pelo CeO44 - que não é capaz de preencher as quebras entre os níveis maiores mais os números 5D0 do Eu3 +. A emissão de laranja pertence à transição dipolar magnética permanente 5D0 × 7F1 (589 nn) do Eu3 +. A liberação em vermelho ocorre devido à alteração de dipolo de energia elétrica 5D0 × 7F2 (615 nm). A crescente quantidade de distúrbios causados ​​pela troca de íons Sr2 + simplesmente por íons Eu3 + faturados mais altos resulta em assimetria do ambiente Eu3 +, o que também causa alteração na proporção dos grupos 5D0 × 7F1 e 5D0 × 7F2. Simplesmente, nenhuma compensação referente à carga deficiente foi usada, o que resulta em distorção da composição da matriz. Os escapamentos devido ao host da web e ao dopante estão presentes dentro dos espectros. A alta taxa entre as bandas 5D07F2 (615 nm) e 5D07F1 (594 nm) fornece a solução que os íons Eu3 + ocupam locais com baixa simetria e sem centro de câmbio. A constante mudança na emissão de azul para vermelho é definitivamente a confirmação do ET via matriz em relação aos íons Eu3 +. Com os aprimoramentos feitos na concentração de íons Eu3 +, os espectros de PL exibem mudanças notáveis ​​na potência. Em primeiro lugar, com o aumento da concentração de dopante, a intensidade de liberação de PL aumenta, atinge um valor máximo e depois diminui com o aumento adicional de Eu3 + devido ao resfriamento da concentração.

O foco otimizado descoberto após o qual ocorre o atenuação da concentração é x = 0. cinco mol%. Para comparar os ideais do gap teórico do grupo, foi obtido o espectro difuso da refletância, bem como os valores do gap band baseados no Kubelka-Munk, a equação foi determinada e o valor localizado foi variado. 25 veículos eletrônicos. O resultado h dos valores teórico e de gap de tentativa e erro estará em muito boa concordância em comparação com o experimental (3. 17 eV) estimado proveniente de refletância difusa e equações de Kubelka-Munk. Para calcular o desempenho do tecido na emissão luminescente fina de cor, o diagrama de cromaticidade da CIE é um pedágio de avaliação referente à especificação da área de um LED, que é um método geralmente padronizado usado em toda a indústria. O CIE 1931 é um padrão para a indústria de LEDs relacionado a cores, como renderização de objetos de cores e mistura de cores.

Os ideais de aeb mostram o diagrama de cromaticidade CIE de Sr2CeO4: Eu3 + excitado abaixo, respectivamente. Ajuste a cor do azul ao branco e do limão avermelhado ao vermelho escuro nos comprimentos de onda da fermentação em 226 nm. As coordenadas da CIE deslocam-se de (X = 0. 1763, Y = 0. 2363) para (X = 0. 5566, Y = 0. 3803), levando ao potencial usando Sr2CeO4: nanofósforo Eu2 + para obter a tecnologia verde , limão branco e avermelhado nas indústrias de lâmpadas. 5. Conclusão O óxido de estrôncio e cério (Sr2CeO4) pesado com hastes Eu3 + (0, 1-2% mol) dos nanofosforos foram efetivamente sintetizados por combustão em solução modificada simples e econômica. Os nanofósforos foram caracterizados com DRX para otimizar a composição ortorrômbica. A micrografia FE-SEM mostra nanorods, UV-Visible e Tauc Story para a estimativa da força de gap do grupo de música de absorção de 3. dezessete espectros de eV e PL para o ajuste de cores com o matriz. Os espectros de emissão variam com o foco Eu3 +, mostrando picos de recursos correspondentes às transições 5D0'7Fj (j = 1,2) devido à transferência de força proveniente dos íons Ce4 + -O2- CTS para os íons Eu3 +. A cor da emissão pode ser facilmente ajustada alterando a concentração de dopante. Portanto, é possível obter o ajuste da cor de verde para azul branco, de frutas avermelhadas a carmesim, o que foi confirmado pelas coordenadas de cromaticidade da CIE. Isso demonstrou que a alteração da cor luminescente depende de qual concentração do dopante. Esse tipo de estudo sugere que o nanofósforo Sr2CeO4: Eu3 + pode ser um bom fósforo destinado a uma ampla gama de aplicações.

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